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【摘要】 目的 比較不同干燥方法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元含量的影響。方法 采用RPHPLC法（色譜柱為ODSC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）不銹鋼柱，流動相為甲醇，檢測波長為203 nm，峰面積外標法定量）測定金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元的含量，考察噴霧干燥法、常壓干燥法及減壓干燥法的影響。結果 噴霧干燥法對浸膏中的薯蕷皂苷元含量破壞zui少,測得其含量為0.0869 mg/g，常壓干燥法及減壓干燥法所測得的含量分別為0.0721、0.0588 mg/g。結論 金剛藤浸膏的*干燥方法是噴霧干燥法。
【關鍵詞】 金剛藤 浸膏 干燥方法 減壓干燥法 噴霧干燥法 常壓干燥法
金剛藤膠囊是金剛藤提取物制成的中成藥，臨床上用于治療慢性盆腔炎、附件炎、附件炎性包塊，療效確切。在金剛藤膠囊的制備過程中，干燥是金剛藤膠囊制備過程的一個重要環(huán)節(jié)。采用科學的干燥方法，不僅可以節(jié)約能源，縮短干燥時間，又能減少有效成分的損失，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。薯蕷皂苷元是金剛藤的重要活性成分［1］。為此，本文以薯蕷皂苷元含量考察了常壓干燥法、減壓干燥法以及噴霧干燥法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元的影響。
1 儀器與材料
噴霧干燥儀（EYELASD1000型），真空干燥箱（ZK82B型），Waters 2695 液相色譜儀，2996紫外檢測器，微孔濾膜（0.45 μm）；薯蕷皂苷元對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號 1539200001），金剛藤飲片（購自湖北省藥材公司，經(jīng)南方醫(yī)院中藥庫鑒定為百合科植物金剛藤的根莖），甲醇（色譜純），其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 樣品的制備
準確稱取金剛藤飲片500 g，加水煎煮2次，每次2 h。300目紗布過濾，合并煎液，濃縮至適量，加入乙醇，使溶液含醇量為40%，靜置24 h，過濾，回收乙醇，定容，將煎液分為3份，按以下3種不同的干燥方法及條件干燥。
2.1.1 噴霧干燥法
取一份煎液濃縮至相對密度1.10～1.15（80 ℃），進行噴霧干燥。噴霧干燥條件：入口溫度145 ℃，出口溫度 76 ℃，空氣流量 0.47 m3/min，噴嘴壓力16×10 kPa，液體流量1.5。粉末過100目篩，作為供試品粉末。
2.1.2 常壓干燥法
取一份煎液濃縮至相對密度1.10～1.15（80 ℃），置干燥箱中，80 ℃常壓干燥。干浸膏粉碎，過100目篩，作為供試品粉末。
2.1.3 減壓干燥法
取一份煎液濃縮至相對密度1.10～1.15（80 ℃），置干燥箱中，80 ℃、1.0 kPa 減壓干燥。干浸膏粉碎，過100目篩，作為供試品粉末。
2.2 薯蕷皂苷元的含量測定
2.2.1 色譜條件
色譜柱：ODSC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）不銹鋼柱（Merck公司），流動相：甲醇，流速：1 mL/min，柱溫：30 ℃，檢測波長：203 nm，進樣量：20 μL。
2.2.2 對照品溶液的制備
精密稱取105 ℃干燥2 h的薯蕷皂苷元對照品14.7 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含薯蕷皂苷元249 μg/mL的對照品溶液。
2.2.3 供試品溶液的制備
準確稱取2 g金剛藤浸膏粉末，濾紙包裹，置于索氏提取器中以體積分數(shù)為50%的乙醇浸漬。加熱回流至提取液近無色，回收溶劑約100 mL，加入20 mL濃鹽酸，加熱回流水解 2 h，冷卻，加入石油醚（60～90 ℃）萃取4次，每次40 mL，合并萃取液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。0.45 μm微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。對照品溶液與供試品溶液均進樣20 μL，記錄峰面積，按外標法計算含量。
2.2.4 系統(tǒng)適應性試驗
按“2.2.1"色譜條件分別進樣20 μL對照品溶液和供試品溶液，薯蕷皂苷元分的保留時間為7.8 min 左右，主成分與相鄰雜質(zhì)峰得到良好的分離，分離度大于2，對照品和供試品的色譜圖見圖1。
A.薯蕷皂苷元對照品；B.樣品；1.薯蕷皂苷元
圖1 薯蕷皂苷元對照品和樣品色譜圖（略）
Fig.1 Chromatograms of diosgenin standard and sample
2.2.5 線形范圍
精密稱取薯蕷皂苷元對照品14.7 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密移取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL至10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，按“2.2.1"色譜條件進樣，以對照品質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標，主峰面積（A）為縱坐標作圖，一元線形回歸方程為A=6365.2ρ-7567.7，r=0.9993，線形范圍為14.7～176.4 μg/mL。
2.2.6 精密度試驗
取上述薯蕷皂苷元對照品溶液（88.2 μg/mL)連續(xù)進樣5次，每次20 μL，測得各次峰面積的RSD為0.93%（n=5）。結果表明分析方法精密度良好。
2.2.7 穩(wěn)定性試驗
將同一對照品溶液（88.2 μg/mL)在室溫下每隔2 h考察1次，測得日內(nèi)RSD為1.03%（n=5）；將同一對照品溶液連續(xù)考察5 d，測得日間RSD為1.21%（n=5）。結果表明，薯蕷皂苷元的甲醇溶液在5 d內(nèi)穩(wěn)定。
2.2.8 方法重復性試驗
取同一批號樣品5份，按“2.2.3"項下操作，測得薯蕷皂苷元的含量為0.0869 mg/g，測定結果RSD為0.99%（n=5）。
2.2.9 加樣回收率試驗
精密稱取已測含量的金剛藤浸膏粉，精密加入對照品若干，按“2.2.3"項下操作，測定其含量，計算加樣回收率，結果平均回收率為99.92%，RSD為1.24%（n=9）。
2.2.10 供試品薯蕷皂苷元含量的測定
分別測定不同干燥方法所得的金剛藤浸膏粉末中薯蕷皂苷元的含量，測定結果見表1。
表1 不同干燥方法供試品薯蕷皂苷元含量測定結果（n=5）（略）
Tab.1 The determination results of diosgenin in different drying methods(n=5)
3 討論
薯蕷皂苷是金剛藤的重要活性成分［1］，但薯蕷皂苷本身無紫外吸收，檢測前處理較復雜，所以多數(shù)金剛藤制劑都以薯蕷皂苷元作為指標性成分,采用液相色譜法監(jiān)測制劑的質(zhì)量［2，3］。本實驗也以薯蕷皂苷元作為衡量金剛藤浸膏干燥方法優(yōu)劣的指標，采用RPHPLC法測定了3批樣品的薯蕷皂苷元含量。從實驗結果來看，用不同的干燥方法干燥金剛藤浸膏時，噴霧干燥所得的浸膏薯蕷皂苷元的損失zui少。因此，在制備含金剛藤的固體制劑的工藝時，宜采用噴霧干燥法。
本文的方法經(jīng)過方法學考察，通過穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、加樣回收試驗等證明，該方法穩(wěn)定可行，重現(xiàn)性良好，可用于金剛藤浸膏粉的測定。
【參考文獻】
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